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專用液相色譜儀

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專用液相色譜儀推薦

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  • EClassical3500/3700半制備液相系統(tǒng)

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  • Agress1100高效液相色譜儀

液相色譜儀配套

  • 組件和附件
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  • 色譜柱

相關(guān)方案

  • MS2Vertical9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)測定煙草特有N-亞硝胺解決方案

    作者:admin2025-09-10

    背景煙草特有亞硝胺 (TSNAs) 是只存在于煙草、煙草制品和卷煙煙氣中的一類有害物質(zhì),研究發(fā)現(xiàn),煙草特有亞硝胺對人體危害性極大。據(jù)統(tǒng)計(jì),在美國、西歐由煙草中亞硝胺導(dǎo)致的癌癥發(fā)病率超過 30%,由吸煙導(dǎo)致的肺癌發(fā)病率高達(dá) 80%。其準(zhǔn)確測定對正確評(píng)價(jià)吸煙對健康的危害以及推動(dòng)低危害卷煙的研發(fā)具有重要意義。但是,TSNAs 在卷煙煙氣中的含量很低,卷煙煙氣背景復(fù)雜,含有數(shù)千種成分,所以卷煙煙氣中 TSNAs 的準(zhǔn)確定量難度很大。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了色譜強(qiáng)大的分離功能和質(zhì)譜準(zhǔn)確的定性功能,能很好的分析痕量水平的 TSNAS,并且前處理方法簡單快速,與傳統(tǒng)的 GC-TEA 方法相比,靈敏度更高、選擇性更強(qiáng)。故本文參考中國煙草總公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YO/T 17-2012《卷煙主流煙氣總粒相物中煙草特有 N - 亞硝胺的測定 高效液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法》,采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對卷煙主流煙氣中的特有 N - 亞硝胺進(jìn)行測定,其四種物質(zhì)的定量限完全滿足并在靈敏度和檢測速度優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)的檢測需求。實(shí)驗(yàn)方法卷煙抽吸按照 GB/T19609 抽吸卷煙,使用直線式吸煙機(jī),采用 44mm 濾片收集 5 支卷煙的總粒相物。樣品萃取將濾片置于 50mL 錐形瓶中,準(zhǔn)確加入 15.0mL 含有 10.0ng/ml 混合內(nèi)標(biāo)的 0.1mol/L 乙酸銨萃取溶液;超聲萃取 30min 后,靜置 5min。取適量萃取液過 0.22um 水相濾膜,移至色譜分析瓶中進(jìn)行 HPLC-MS/MS 分析。LC-MS/MS 儀器方法依利特科技 EClassical 3200L 參數(shù):色譜柱:SinoPak BEH T-C18 1.8μm 2.1×100mm柱溫:45℃流速:0.4mL/min進(jìn)樣量:10μL表 1 液相色譜梯度洗脫表質(zhì)譜參數(shù)以下參數(shù)以依利特科技 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿質(zhì)譜儀為例,離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表 2 和表 3。表 2 質(zhì)譜離子源參數(shù)表 3 化合物質(zhì)譜參數(shù)列表結(jié)果與討論本文方法優(yōu)化了色譜柱的選擇,由于該類化合物偏堿性,常規(guī)封端較弱的 C18 色譜柱會(huì)稍有拖尾現(xiàn)象,最終選擇了采用 BEH 色譜柱,可以得到較好的峰形。另外,因?yàn)樵擃惢衔锖须娯?fù)性較強(qiáng)的氮原子,故采用 ESI + 模式進(jìn)行測定。流動(dòng)相通過添加不同濃度的甲酸和緩沖鹽后的信號(hào)對比后,發(fā)現(xiàn)采用水和甲醇做為流動(dòng)相可以得到較高的靈敏度和良好的色譜峰形,如下圖 1 顯示,各化合物的峰型對稱,每個(gè)色譜峰上都有足夠的采集點(diǎn)數(shù),可以獲得準(zhǔn)確的結(jié)果及優(yōu)異的重復(fù)性,滿足現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的檢測要求。經(jīng)過進(jìn)一步色譜條件優(yōu)化后其定量限可達(dá)到 0.01ng/ml,圖 2 中展示了 4 個(gè)化合物在 0.01ng/ml 濃度時(shí)的提取離子流色譜圖。采用 0.1mol/L 乙酸銨溶液稀釋成 1ng/mL-20ng/mL 的系列校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,

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  • MS2Vertical 9100液相質(zhì)譜聯(lián)用土壤和沉積物中苯胺和聯(lián)苯類化合物的測定分析方案

    作者:admin2025-09-09

    背景苯胺類化合物是指苯胺分子中的氫原子被其它功能團(tuán)取代后形成的一類化合物。環(huán)境中苯胺類及其衍生物的排放源主要來源于印染染料、油墨、制藥、橡膠、炸藥、涂料、農(nóng)藥和塑料等工業(yè)廢水。苯胺類化合物具有很高的毒性,其中一些具有明顯的致癌作用,是我國規(guī)定的優(yōu)先控制污染物。聯(lián)苯胺是重要的芳香族二胺化合物,主要用于生產(chǎn)服裝、紙張和皮革制品等使用的染料,聯(lián)苯胺作為一種非天然的化學(xué)污染物,沒有自然來源,其生產(chǎn)和使用過程中可能經(jīng)泄漏、揮發(fā)、廢水或廢氣進(jìn)入環(huán)境,施用工廠污泥或含聯(lián)苯胺及其他二胺染料的廢棄物是聯(lián)苯胺進(jìn)入土壤的主要方式。國際癌癥研究中心(IARC)已確認(rèn)其為致癌物。隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的發(fā)展,苯胺類及聯(lián)苯胺類化合物在環(huán)境中排放與殘留量日趨增多,對環(huán)境以及人們的身體健康所產(chǎn)生的危害日益嚴(yán)重。因此,建立環(huán)境介質(zhì)中苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的測定十分重要。目前,我國生態(tài)環(huán)境部發(fā)布標(biāo)準(zhǔn) HJ1210-2021《土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》,為環(huán)境介質(zhì)中土壤和沉積物中苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的測定提供技術(shù)保障和法規(guī)依據(jù)。本文針對該標(biāo)準(zhǔn),依利特科技采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),成功建立了土壤和沉積物中 15 種苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的分析方案,根據(jù)保留時(shí)間及離子比率進(jìn)行快速準(zhǔn)確定性,其檢出限完全滿足標(biāo)準(zhǔn)中的檢測限量要求,輕松應(yīng)對日常檢測分析要求。實(shí)驗(yàn)方法樣品處理參考標(biāo)準(zhǔn) HJ1210-2021 的提取、凈化、濃縮及測試溶液準(zhǔn)備步驟。LC-MS/MS 儀器方法EClassical 3200L UHPLC 參數(shù)色譜柱:Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm柱溫:35℃流速:0.3mL/min進(jìn)樣量:10μL質(zhì)譜參數(shù)采用 Elite MSVertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析,離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表 2 和表 3。

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  • MS2 Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用食品行業(yè)應(yīng)用

    作者:admin2025-09-10

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  • MS2 Vertical 9100液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)方法分析番茄

    作者:admin2025-09-15

    一、方案背景與目標(biāo)新鮮農(nóng)產(chǎn)品的游離氨基酸特征譜可反映其營養(yǎng)價(jià)值(如支鏈氨基酸助力運(yùn)動(dòng)后恢復(fù))與風(fēng)味特征(如 L - 谷氨酸呈鮮味、L - 甘氨酸呈甜味),是育種項(xiàng)目關(guān)注的核心性狀。本方案旨在提供一種無需衍生化、樣品制備簡單的 LC/MS/MS 方法,實(shí)現(xiàn)番茄勻漿中游離氨基酸的精準(zhǔn)定量分析。二、核心儀器與試劑1. 儀器設(shè)備分析系統(tǒng):EClassical 3200L 高效液相色譜儀 + MS2 Vertical 9100 三重四極桿質(zhì)譜儀控制與數(shù)據(jù)處理軟件:Simplicity? M 3Q 軟件平臺(tái)輔助設(shè)備:3kDa 過濾器、離心機(jī)、Triple Red 水純化儀2. 主要試劑乙腈、甲酸、氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品、氘化氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品(內(nèi)標(biāo))、去離子水(由 Triple Red 水純化儀制備)三、實(shí)驗(yàn)流程1. 方法轉(zhuǎn)移與參數(shù)優(yōu)化將 Syngenta 氨基酸含量測定內(nèi)部方法直接轉(zhuǎn)移至 EClassical 3200L 系統(tǒng),無需修改;通過注入最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(L1 級(jí)),優(yōu)化 MS/MS 離子對的入口電壓與碰撞能量。2. 校準(zhǔn)曲線制備配制 7 點(diǎn)校準(zhǔn)曲線,包含多種濃度的目標(biāo)氨基酸與固定濃度的氘化內(nèi)標(biāo)(內(nèi)標(biāo)濃度見表 1);內(nèi)標(biāo)種類:2,3,3,3-d4 - 丙氨酸、檸檬酸 - 2,2,4,4-d4、DL - 谷氨酸 - 2,3,3,4,4-d5、DL-d5 - 苯丙氨酸等。3. 樣品前處理番茄樣品勻漿后離心,取上清液;用 3kDa 過濾器過濾上清液,所得液體用去離子水稀釋 400 倍(確保濃度在校準(zhǔn)范圍內(nèi));加入與校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品同水平的氘化內(nèi)標(biāo)。4. 分析參數(shù)設(shè)置LC 參數(shù):柱溫 30℃;流動(dòng)相 A 為 “水 + 0.2% 甲酸”,流動(dòng)相 B 為 “乙腈 + 2% 水 + 0.2% 甲酸”;梯度洗脫程序按時(shí)間調(diào)整流速與 A/B 比例(詳見表 2);質(zhì)譜參數(shù):ESI 離子源(正電壓 5500V、負(fù)電壓 - 4000V),離子源溫度 315℃,HSID 溫度 200℃,干燥氣 60,霧化氣 350;各氨基酸離子對與碰撞能量見表 3。四、方案結(jié)果分離與靈敏度:該方法可實(shí)現(xiàn)不同游離氨基酸的良好色譜分離,MS2 Vertical 9100 質(zhì)譜檢測器靈敏度高,能精準(zhǔn)捕捉目標(biāo)化合物信號(hào);線性與檢出限:所有氨基酸線性相關(guān)系數(shù) R2 均 > 0.98(部分如天門冬酰胺 R2=0.999),LOQ(定量限)低(最低 0.005μg/mL,如組氨酸、甜菜堿、脯氨酸等),滿足微量分析需求(詳見表 5);代表性數(shù)據(jù):天門冬酰胺、絲氨酸等氨基酸的校準(zhǔn)曲線線性優(yōu)異(見圖 1),不同濃度校準(zhǔn)品與番茄樣品的色譜圖重疊度高,分離效果清晰(見圖 2)。五、方案結(jié)論Syngenta 內(nèi)部方法可直接轉(zhuǎn)移至依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 系統(tǒng),無需修改,適用性強(qiáng);方法無需對游離氨基酸進(jìn)行衍生化,樣品前處理簡單、效率高;所有目標(biāo)化合物檢測選擇性好、靈敏度高、線性關(guān)系優(yōu)異,可高效用于番茄勻漿中游離氨基酸的定量分析。注:更多詳情(含

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